鹤壁市山城区英特仪器仪表厂

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快速智能定硫仪结构：

该仪器由空气净化预处理、单片机控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。

1.空气净化预处理部分

该部分由电磁泵、空气流量计（0―1000毫升/分）、干燥管等组成。系统示意图见（图一）。

? 电磁泵 ：分别使空气进和出。

? 干燥管 ；主要是除去空气中酸性气体和水份等杂质。由于从电解池中抽出的气体含水份量大，故需经常烘烤和更换硅胶。

? 流量计 ：玻璃管浮子流量计，配有针形阀用以调节电解池的气体流量，应调到约 1000mL/min。

2.单片机控制器部分

该部分包括库仑积分、程序控制、温度控制三部分。由单片机统一控制。

3. 燃烧炉

本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管，型号为Φ40/30×400mm。为保护硅碳管，在其外套一刚玉护管，然后再填充高铝硅酸棉，以达到良好的保温性能。燃烧管采用异径管，直接放入硅碳管内，其结构如图二所示。

4.电解池和搅拌器： 电解池用农业生产体系玻璃制成，容积约 400 毫升，在上盖上固定一对电解电较和一对指示电较，上盖与其壳体用橡胶密封圈密封，电解电较面积为 1×1.5㎝² ，电解阴电较置于电解池的中心，电解阳电较置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散，指示电较面积为 0.5×1.0㎝² 。电解池内下侧装有烧结玻璃熔板气体过滤器，将燃烧放出的气体喷成细雾状，以便将燃烧生成的SO₂ 和少量的SO₃ 气体迅速地溶解在电解液中。在电解池内放有一用塑料封装的铁芯作为搅拌棒，电磁搅拌器转速约为500转/分，且连续可调，搅拌速度越快，使分析结果越趋于准确，但不宜太快，过快易引起失步。

使用条件

1. 环境温度： 5 — 40 ℃

2.相对湿度： ≤ 85%

3.载气： 干燥无酸性氧化物的净化空气流速大于 1500毫升/分。

4.被测气体流速： 约 1000毫升/分。

控制器前面板功能和操作说明：

前面板由 2个显示窗、4个指示灯、18个键和1台微型面板打印机组成。左显示窗有4位数码管，显示测量温度。右显示窗有5位数码管，显示实验结果及各种数据。右显示窗低4位闪亮时允许修改数据，数字键有效，为设定状态。

1指示灯；

电解— 电解池内有电解电流时，“电解”指示灯亮，否则，指示灯灭。

开关— 当电解开关开时，“开关”指示灯亮，关时指示灯灭。

送样 —在送样前进、退出过程中，此指示灯亮。

安装与使用方法：

1. 仪器的控制器、燃烧炉、电解池以及搅拌器和空气预处理单元等，按图四连接气路部分。按图五连接电路部分。

2. 高温燃烧炉引线接在标有输出的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔，插到底，然后退回约 2mm固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的两个接线柱上，正端接“ + ”，负端接“ - ”。四芯插座接电解池。电源 220V 接在标明“输入”的两个接线柱上。

气路连接示意图（正面）

电路连接示意图（背面）

3. 接通电源，燃烧炉升温。 用自备的标准高温计复测 500℃的位置和高温区的温度（如1150℃）及其长度，若高温区温度不足1150℃，应将预置温度往上设定，直到满足要求为止。

4. 打开控制器上盖，将送样棒从控制器左侧孔中插入送样托架上滑块孔内，用滑块上的螺钉旋紧固定，并进行试运行，将石英舟托盘放入燃烧管头部，使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接，调节控制器与高温炉距离，使送样一、送样二分别准确地保证石英舟的中部处于 500℃ 和 1150 ℃ 处。

5. 电解池安装及检漏：用螺丝刀取下电解池盖上的四个螺钉，将搅拌棒放入电解池内，盖上盖，拧紧螺丝，盖紧橡皮塞，打开净化装置电源开关，将气流量调节到 1000mL/min，然后关闭燃烧管与电解池之间的二通阀，如气流量降到500mL/min以下，证明气密性良好，否则需检查各部件及其接口。

6. 配制电解液：称取 6克碘化钾，6克溴化钾，溶于约250毫升蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。电解液可重复使用，使用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定，电解液的PH值在1—3时可以使用，当PH值小于1时，此电解液应弃除。

每次做试验前应进行几次废样测定，使电解液中碘 -碘离子电对的电较电位校正到所需数值。

7. 将电解液倒入电解池内，打开搅拌器，缓慢调节转速旋钮至适当速度，但不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，关上电解开关，将速度旋钮旋到小，等电机停转后，重新调节。

8. 在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的试样混合均匀，打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是保证结果准确的关键。

9.实验步骤：

（ 1）开电源开关，仪器将控制炉体自动升温。

（ 2）打开气泵开关，检查是否漏气。打开两通阀，将气流量调节到1000mL/min左右。打开搅拌器开关，调节转速。

（ 3）待炉温升到1050℃时，打开电解开关，按 [电解] 键，观察电解电压是否大于35mv，如小于35mv需做废样平衡电解液，直至电解电压大于35mv。

（ 4）在瓷舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一薄层三氧化钨（或三氧化二钨），将瓷舟放入石英托盘上，按 [启动] 键，键入三位数样重，再按一下 [启动] 键，试验开始。

试验开始后，分别在 500℃和1150℃处停留，停留时间按设定输入时间和煤样燃烧完全时的时间来确定，试样经燃烧后，库仑滴定自动进行，整个试验过程将由程序执行，待石英托盘和瓷舟返回原位，打印机打出结果，试验完毕。当做完平行样后，需要打印报表时，请重新输入样号，自动打印报表。

10. 试验完毕后，关闭电解开关，其次关闭两通阀及搅拌器，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池，然后关闭净化装置。

11. 试验连续进行，如中间间隔时间较长，在试验前需加烧一个废样。

常见故障显示：

定硫仪控制器可以自动判断故障，以提示符号显示出来，供化验员和维护人员参考。

Err1 ——热电偶接反。检查热电偶连线是否接反。

Err2 ——热电偶开路。检查热电偶连线是否开路。

Err3 ——可控硅失控。检查可控硅是否击穿。电网电压太低、电压不稳、电网干扰太大也容易引起此问题的出现。

Err4 ——可控硅触发后没有加热电流。检查硅碳管是否烧断。硅碳管老化阻值变大也能引起问题的出现。

Err5 ——电解池问题。无电解液或电解液严重失效，电较开路。

Err6 ——送样卡。送样阻力大造成送样停止或速度变慢。

Err7 ——送样器故障。