1.仪器维护
每分析50次或一天两次清理炉子和电较。每分析500次,更换所有的化学试剂。固体氢氧化钠吸水后其颜色也会改变(变成浅灰色)。如果吸水剂结块,表明高氯酸镁饱和了。在吸水剂完全结块前必需将其换掉。除了在试剂管里填充试剂,在管的底部还要塞一些无铅的玻璃棉。玻璃棉的填充厚度要严格按照说明书中填充。太厚会堵塞气路。太薄时高氯酸镁颗粒会穿过玻璃棉沉积在管底部,引起仪器严重损坏。
每分析 1000 次或电较材料变成灰白色时,更换电较。由于炉子处在高温环境下,石墨底座和上电较会磨损,必须随时更换。否则,坩埚与上电较之间会有孔隙甚至不接触,这样就没有电流。
每分析 3000 次,更换催化炉里的氧化铜催化剂,从炉膛中拿出电较用刷子清理干净。
要定期检查更换 O 形环。在拿掉旧的 O 形环时,确信不要将密封区损坏。放 O 形环的凹槽一定要擦干净,并涂抹真空硅脂。O 形环安装后再涂真空硅脂,否则 O 形环会随着玻璃管一起转。
防止玻璃管沾上灰尘,一旦石英棉上沾污灰尘,要立即更换。
2.故障分析及处理
(1)氧和氮空白值超过 20。这种情况是由于气流小,不能将炉子中的空气驱赶出去。可调节气体流量,调节载气压力在0.2~0.4MPa。接通仪器载气,放一个石墨坩埚在下电较上,打开主电源开关,点击软件上的关炉按钮,关闭炉子并等待10s。调节流量调节器,直到流量计a显示为30L/h,打开炉子。调节调节器直到流量计 b 显示为 50L/h,再次关闭炉子。如果以上设置不稳定,则增加流量至 100 L/h,反复调节直至仪器稳定。
(2)供电正常、通讯正常,点击确认键后分析仪不工作。这种情况是如没有水流,炉子温度太高或仪器通道电压不正常。如没有水流,炉子温度太高这些信息会显示在显示器画面上,但没有信息显示说明这两项正常。接下来检查仪器通道零位电压,如果比±3V 高出 1V 以上,大概是因为气瓶空了,或者是空气进入到分析仪中。检查并更换化学试剂,如果有空气进入热导池里,热导池的电压就会<-6V ,此时打开右面的门,堵住炉子气体进口,10s 后,热导池电压值必然升高。经过逐一排查,较终确认碱石棉有问题,更换后仪器正常。
(3)分析过程中电流表显示电流值为零。这种情况是炉子中电较接触不良。经观察炉子上部和下部之间有空隙,调整上下部之间的垫片清理空隙,但仪器仍未正常。经进一步观察,确定是电较磨损导致接触不良,更换上、下电较后仪器正常。
(4)仪器启动时显示。没有水流!系统分析电流切断,分析停止。这种情况是水流探测器不正常,水泵不工作,管道堵塞。将仪器的右面板取下,观察水流探测器,用手挤压补水塑料水瓶,发现水流正常,显示正常,证明水流探测器正常,管道畅通。启动循环水泵,但分析仪显示没有水流,此时可判定水泵不正常。打开水泵转子密封口,启动泵发现电机正常运转,此时关闭进水,拆下水泵,发现叶轮脱落。经了解,判定是由于外部冷却水停水,仪器内循环水温过高(水温应≤70℃),致使叶轮(叶轮材料 PVC)热胀并脱轴。用粘合剂粘合叶轮后再粘于叶轮轴上,待粘合剂凝固后试车,仪器运行正常。
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