便携式X射线衍射仪

近些年来，随着经济的发展，特别是新兴产业的崛起，在高等制造领域，锂铝系列合金用于飞机、火箭、船舶、车辆的壳体或结构部件，锂基树脂用于润滑。在核电领域，锂用作铀反应堆得裂变控制棒，作为受控核聚变的主要原料。值得关注的是，在战略新兴产业领域，锂用于新能源，当今新能源汽车的普遍应用需要大量的锂源。

       锂源大部分来自锂矿石的开采及后续的提炼工艺来获取。而锂在地壳中的含量约为0.0065%，已知的含锂矿物有150多种，主要以锂辉石、锂云母、透锂长石、磷锂石矿等形式存在，世界上的锂矿主要分布在南美洲、北美洲、亚洲、大洋洲、非洲。大部分国家锂资源主要以固态硬岩型（伟晶岩型或花岗岩型锂矿脉）和液态卤水型（富锂盐湖卤水等）两种形式存在。目前开采利用的锂资源主要为伟晶岩矿床和卤水矿床。我国绝大多数锂矿资源（86.8%的卤水锂和60.5%的硬岩锂）分布在青藏高原、四川西部地区等自然条件恶劣的地方，开发难度高，技术欠缺。

非洲已探明锂矿中资源储量较大，资源量较为集中，目前已发现的锂矿中78％的储量和88％的资源量分布在刚果（金）和马里两国，并且以刚果（金）为主。非洲的锂矿几乎均为与花岗伟晶岩有关的硬岩型锂矿，往往形成于裂谷构造演化之后，碱性岩浆、碳酸岩浆和伟晶岩等综合作用的产物，矿石矿物以锂辉石为主。

品位较高的Manono矿（锡锂矿，平均品位1.65%Li2O）和Goulamina矿（硬岩锂矿，平均品位1.51%Li2O）已经与多家中国锂盐生产商开展合作，优质锂矿项目的竞争激烈。2020年以来赣锋锂业、盛新锂能、天宜锂业、中矿资源等公司在非洲的锂矿布局加速，签订了多份包销协议，并开展了更深层次的股权合作。 在锂矿石的开采中需要对锂含量进行检测。第三方检测机构使用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或者化学滴定法来进行锂含量的测定。当锂元素为微量时，其含量<15% 选择ICP-MS更宜。而锂元素为主量时，其含量>50~60% 选择滴定法更准确性更好。但单个样品测试费用昂贵高达600元以上，通常为了数据的准确性及稳定性，送样检测个数一般达到3-5个，一次送样测试费用高达2000元以上，而且测试周期长，在国内一般较少7个工作日以上才能得到测试结果，而且对于在非洲进行野外开矿作业，想要得到锂矿中的锂含量数据必须将样品送寄有关检测实验室分析，周期可能更长。

因此，在这种形势下，便携式X 射线衍射（pXRD）分析仪将会发挥巨大的优势：

    1、便携设备，操作简单，随时随地准确测试矿物成分及含量。

2、快速检测锂矿中锂含量，效率高，15min左右可检测出结果。

3、从长远来看可缩减成本，无需每次耗时耗资金送寄检测机构。

 

X 射线衍射仪原理

 

X射线衍射仪（XRD）属于基于无损探测的射线分析仪器的一种，它通过研究样本的晶体结构，定性定量地分析出样本中的主要成分，在医学、化工、材料、生物、地质等研究领域有着广泛的应用。传统的X射线衍射仪（XRD）主要以放于大型的实验室内的XRD仪器为主，主要包含设计较为复杂的测角仪、外部水冷凝系统等附属设备，其体积庞大、耗能大、需要专业人员定期进行校准的特点在实际使用工作中带来有了诸多的限制。在这种情况下，便携式X 射线衍射分析仪的优势逐渐显现出来，它具有样本准备便捷、**节能、不需要定期校准以及便携等特性，越来越多地应用于野外实地的快速检测之中，并且其定量分析结果的精度与传统大型实验室内的X射线衍射仪（XRD）的精度具有很好的线性相关性，具有很高的参考价值。

研发生产的一款便携式XRD/XRF设备, 映SHINE仪器移动式XRD系统是一款高性能、全封闭、电池操作、封闭射线式便携XRD分析仪，可以通过对镁到铀元素进行的一次性快速XRF扫查，提供材料主要成份、次要成份或微量成份的全晶相ID信息。系统对样品进行极少准备的技术及其独特的样品舱，可使操作人员在野外对样品进行快速的分析。

的分析速度极快、数据质量非常高，而且就在用户较需要得知检测结果的样本检测现场，为用户实时提供定量化学成份值。

一起同时运送给用户的附件中有一个必需的软件（CrystalX分析软件），用于处理X射线衍射数据结果。这个软件中集成了AMCSD矿石数据库、ICDD矿石数据库、ICSD矿石数据库,支持用户进行跨数据库物相匹配。针对定量分析，CrystalX分析软件提供了参考密度比率（RIR）定量分析方式以及对各种衍射图案进行分析的工具。

此外，映SHINE还可以多种文件格式提供XRD图案数据，从而可使用户方便地获得第三方项目中的XRD图案的判读信息。

 

伟晶岩型锂矿

 

非洲的锂矿几乎均为与伟晶岩有关的硬岩型锂矿。含矿伟晶岩可分为带状构造伟晶岩和无带状构造伟晶岩两大类。

（1）带状构造伟晶岩锂矿床。该类矿床的矿物成分复杂，除含有大量锂辉石、透锂长石、锂云母、锂霞石和磷铝锂石等矿物之外，还常含有少量可综合利用的绿柱石、铌钽铁矿、锡石、铯榴石等多种稀有金属矿物。这类矿床中锂辉石含量约为20％，晶体粗大，较大长度可超过14m，是目前优质低铁锂辉石精矿的主要来源（如澳大利亚的格林布希斯锂矿）。

（2）无带状构造伟晶岩矿床。此类矿床的伟晶岩体基本是单相均质岩体，由钠长石、微斜长石、石英、白云母和锂辉石组成，少量矿物有绿柱石、锡石和钽铌矿物。锂辉石分布均匀，其含量可占岩体总量的25％，是伟晶岩型锂辉石的重要来源。这类锂矿床通常是单独的锂矿床，或者是伴有少量铍和钽的锂矿床。美国北卡罗来纳州“锡石-锂辉石”带的金斯山矿床和贝瑟默城矿床可作为典型代表。

这些晶体矿物能够被X射线衍射仪（XRD）检测并且分析出来，并给出定量结果，操作简单快速，检测结果准确，为矿物的开采时保证Li2O品位的高低提供了保障。

 

样品/制样

 

本实验采用浪声公司的映SHINE便携式X射线衍射（XRD）分析仪，对产于非洲马里的锂辉矿进行检测分析，通过浪声提供的口袋制样盒制取粉末样品，将样本放入样本舱内进行检测并获得样本

 

 

 

衍射图谱

 

使用CrystalX分析软件对衍射图谱进行成分定性及定量分析，分析结果如下：

 

 

X射线衍射（XRD）分析仪测试结果可知非洲马里锂辉矿主要由锂辉石、钠长石和石英组成。1#低品位锂辉矿中的锂辉石（LiAlSi2O6）质量分数为12.75%，计算得Li2O的品位为1.03%; 2#高品位锂辉矿中的锂辉石（LiAlSi2O6）质量分数为40.84%，即Li2O的品位为3.29%。综上所述，分析结果准确反应出非洲马里锂辉矿中的锂辉石（LiAlSi2O6）的含量，可得出Li2O的品位，为非洲采矿现场锂辉矿中的Li2O的品位高低鉴别提供重要的数据支撑。